复方大青叶合剂
标题
复方大青叶合剂
拼音
Fufang Daqingye Heji
英文名
内容
  【处方】 大青叶400g    金银花200g
       羌活100g     拳参100g
       大黄100g
  【制法】以上五味,加水煎煮二次,每次1小时,煎液滤过,滤液合并,浓缩至相对密度为1.18~1.22(60℃)的清膏,加乙醇使含乙醇量达60%,静置,滤过,滤液回收乙醇并浓缩至相对密度为1.20~1.24(60℃)的稠膏,加入3倍量水,搅匀,冷藏12小时以上,滤过,滤液加热煮沸30分钟,待温度降至60℃时,加入苯甲酸钠3g,冷藏12小时以上,滤过;另取蔗糖150g,加水煮沸制成糖浆,加入0.6%甜蜜素使溶解,与上述药液合并,再加水调节至1000ml,灌装,灭菌,即得。
  【性状】本品为棕红色的澄清液体;味甜、微苦。
  【鉴别】(1)取本品30ml,用三氯甲烷振摇提取2次,每次20ml,合并三氯甲烷液,用1%氢氧化钠溶液洗涤2次,每次20ml,取三氯甲烷液,挥干,残渣加三氯甲烷1ml使溶解,作为供试品溶液。另取靛玉红对照品,加三氯甲烷制成每1ml含0.05mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-丙酮(5:4:1)为展开剂,展开,取出,晾干。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的紫红色斑点。
  (2)取本品10ml,加在聚酰胺柱(30~60目,3g,内径为0.9cm)上,用水50ml洗脱,弃去洗脱液,再用50%乙醇50ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取绿原酸对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各0.5~1μl,分别点于同一聚酰胺薄膜上,以三氯甲烷-甲醇-甲酸(20:6:0.8)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
  (3)取本品10ml,加盐酸1ml,置水浴中加热30分钟,放冷,用乙醚振摇提取2次,每次20ml,合并乙醚液,挥干,残渣加乙酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.5g,加甲醇10ml,浸渍1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加水10ml使溶解,加盐酸1ml,同法制成对照药材溶液。再取大黄素对照品、大黄酚对照品,加乙酸乙酯制成每1ml各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(30~60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同的橙黄色荧光斑点;置氨气中熏后,斑点变为红色。
  (4)取本品10ml,用乙酸乙酯振摇提取4次,每次10ml,合并乙酸乙酯液,蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取羌活对照药材1g,加乙醇30ml,浸渍1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲醇-水(10:2:3)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
  【检查】相对密度 应为1.05~1.12(通则0601)。
  pH值 应为4.0~6.0(通则0631)。
  其他 应符合合剂项下有关的各项规定(通则0181)。
  【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
  色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.1%磷酸溶液(58:42)为流动相;检测波长为258nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于4000。
  对照品溶液的制备 取大黄素对照品、大黄酚对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含大黄素10μg、大黄酚20μg的混合溶液,即得。
  供试品溶液的制备 精密量取本品5ml,置具塞试管中,加盐酸2ml与水1ml,在70℃水浴中加热30分钟,放冷,用甲醇转移至25ml量瓶中,加甲醇至约20ml,超声处理(功率500W,频率40kHz)10分钟,放冷,加甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
  测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
  本品每1ml含大黄以大黄素(C15H10O5)与大黄酚(C15H10O4)的总量计,不得少于0.10mg。
  【功能与主治】 疏风清热,解毒消肿,凉血利胆。用于外感风热或瘟毒所致的发热头痛、咽喉红肿、耳下肿痛、胁痛黄疸;流感、腮腺炎、急性病毒性肝炎见上述证候者。
  【用法与用量】 口服。一次10~20ml,一日2~3次。用于急性病毒性肝炎,一次30ml,一日3次。
  【注意】 孕妇慎用。
  【规格】 (1)每瓶装10ml (2)每瓶装100ml
  【贮藏】 密封。
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